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            工业高氯酸铵 - 水分的测定(卡尔·费休滴定法)
            来源: KEM China   发布时间: 2021-07-28 08:03   63 次浏览   大小:  16px  14px  12px
            HG/T 3813-2020 工业高氯酸铵 - 水分的测定(卡尔·费休滴定法)


            HG/T 3813-2020 工业高氯酸铵

            范围
            本标准规定了工业高氯酸铵的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
            本标准适用于工业高氯酸铵,该产品主要用于制造烟花爆竹、人工防冰雹火箭、氧化剂药剂、镂刻剂及用作高端高氯酸铵产品和其他高能燃料的原料等。

            术语和定义
            下列术语和定义适用于本文件。
            干品? dry product
            离心分离后经过干燥的高氯酸铵。
            湿品? wet product
            离心分离后来经过干燥的高氯酸铵。

            分类
            工业高氯酸铵分为2个类型,其主要用途如下:
            一一Ⅰ型产品为干品,主要用于烟花爆竹、人工防冰雹火箭、氧化剂药剂等;
            一一Ⅱ型产品为湿品,主要用作高端高氯酸铵产品及其他高能燃料的原料。

            要求
            外观: 白色结晶型粉末或颗粒。
            工业高氯酸铵按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。
            表1.jpg

            试验方法
            水分的测定
            卡尔·费休滴定法(仲裁法)

            原理
            卡尔·费休试剂能与样品中的水定量反应,反应式为:
            反应式.jpg
            用吡啶-甲醇溶液溶解样品,用卡尔·费休试剂滴定,即可测出样品的水分,用"永停法"确定滴定终点。

            试剂或材料
            卡尔·费休试剂或按附录C规定的方法制备(见附录C)。
            无水甲醇: 在镁的存在下蒸馏脱水。
            无水吡啶: 在19份(体积)吡啶中加入1份(体积)苯后蒸馏脱水,弃去前5%的馏出液,收集剩余的馏出液。
            吡啶-甲醇溶液: 3份(体积)无水吡啶与1份(体积)无水甲醇混合。

            仪器设备
            卡尔·费休水分测定仪。

            试验步骤
            向卡尔·费休水分测定仪的反应器中加入100mL吡啶- 甲醇溶液,在搅拌条件下用卡尔·费休试剂滴定至终点。称取5g~8g 样品,精确至0.0002g。迅速加入到反应器中,搅拌至样品完全溶解。用卡尔·费休试剂滴定至终点,按 GB/T 606-2003?中6.1.1确定滴定终点。记录消耗的卡尔·费休试剂的体积。
            GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法

            试验数据处理
            水分以质量分数ω2计,按公式(3)计算:
            式3.jpg
            式中:
            T 一一卡尔·费休试剂的滴定度的数值,单位为毫克水每毫升(mgH2O/mL);
            V 一一加样品后滴定所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL);
            m 一一样品的质量的数值,单位为克(g)。
            取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值Ⅰ型产品不大于0.005%、Ⅱ型产品不大于0.05%。

            附录C? (规范性附录)
            卡尔·费休试剂的制备

            试剂或材料
            苯。
            无水甲醇: 在镁的存在下蒸馏脱水。
            无水吡啶: 吡啶中加入苯(吡啶与苯的体积比为19:1),共沸蒸馏脱水,弃去前5%的馏出液,收集剩余的馏出液。
            碘: 在硫酸干燥器中干燥48h以上。
            二氧化硫: 钢瓶装或由硫酸分解亚硫酸钠制得,均需经干燥脱水处理。
            酒石酸钠: 在155°C±5°C下干燥4h。
            吡啶-甲醇溶液: 3份(体积)无水吡啶与1份(体积)无水甲醇混合。

            仪器设备
            卡尔·费休水分测定仪。

            制备
            配制
            量取425mL±5mL无水吡啶,置于1L干燥的带磨口的棕色瓶中,加入133g±1g碘,盖紧瓶塞,振摇至碘全部溶解。加入425mL±5mL无水甲醇,混匀。在冰浴中冷却,缓慢通入二氧化硫至溶液质量增加102g~105g?;旌暇?,于暗处放置12h以上。用无水甲醇稀释至每毫升卡尔·费休试剂相当于2.5mgH2O~3.0mgH2O。
            标定
            向卡尔·费休水分测定仪反应器中加入100mL吡啶-甲醇溶液,在搅拌条件下用配制的卡尔·费休试剂滴定反应器内溶液至终点。按 GB/T 606-2003 中6.1.1确定滴定终点。
            GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法
            称取100mg酒石酸钠,精确至0.2mg。迅速注入反应器中,待酒石酸钠溶解后,用卡尔·费休试剂滴定溶液至再次达到终点,记录第二次滴定消耗的卡尔·费休试剂体积。重复标定数次,直到3次测定结果的差值不超过0.05mgH2O/mL为止。
            试验数据处理
            卡尔·费休试剂的滴定度以T 计,数值以mgH2O/mL表示,按公式(C.1)计算:
            式1.jpg
            式中:
            m一一酒石酸钠的质量的数值,单位为毫克(mg);
            V 一一第二次滴定消耗卡尔·费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL);
            0.1566一一酒石酸钠因子。


            京都电子KEM 卡尔·费休水分测定仪 MKV-710S
            http://www.picassoent.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=997

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